二元高壓液相色譜儀（HPLC）是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析中的高效分離技術(shù)。在進行污染分析時，重視儀器的污染情況對于保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。在進行污染分析時，需要關(guān)注基線變化、柱壓變化和峰面積變化等指標(biāo)，并采取適當(dāng)?shù)木S護措施和操作員培訓(xùn)來減少污染。
以下是如何運用二元高壓液相色譜儀進行污染分析的詳細步驟和方法：
1.判斷液相色譜儀是否被污染：
-基線變化：如果基線不再呈現(xiàn)規(guī)律性的高頻率上下浮動，而是出現(xiàn)了低頻率的大峰寬變化，這可能是污染的跡象。
-柱壓變化：柱壓的持續(xù)增加，尤其是在檢測池堵塞的情況下，可能是污染的一個信號。
-峰面積變化：污染通常會導(dǎo)致峰面積變小，因為檢測池的污染會減弱通過檢測池的光強度，從而降低靈敏度。
2.污染類型和發(fā)生原因：
-攜帶污染：這是指樣品污染，色譜峰在空白樣或純?nèi)軇┓治鲋性俅纬霈F(xiàn)。這種污染可能由于缺乏維護、樣品超載、洗滌瓶或樣品瓶選擇不當(dāng)以及操作員培訓(xùn)不足等原因造成。
3.污染減少方法**：
-樣品超載：進行載量研究確定色譜柱的承載能力，并創(chuàng)建適當(dāng)?shù)那逑捶椒?，使用更強的溶劑洗去強保留物質(zhì)。
-清洗瓶的使用：對于老式自動進樣器，需單獨清洗瓶注入流動相或溶液，溶解殘留物質(zhì)。現(xiàn)代高壓“直通式”自動進樣器減少了攜帶污染問題。
-針頭外部污染：在洗瓶中加入優(yōu)化的溶液，以快速溶解樣品，減少污染。
-缺乏HPLC維護：定期檢查自動進樣器閥門、針座和針的磨損情況，并及時更換磨損部件。
-操作員培訓(xùn)：提供全面的HPLC原理和硬件使用培訓(xùn)，提高操作員的故障排除能力。
4.污染分析的實際操作：
-在進行污染分析時，首先要確保色譜系統(tǒng)的清潔，通過觀察基線、柱壓和峰面積的變化來評估污染情況。
-如果發(fā)現(xiàn)污染，需要根據(jù)污染類型采取相應(yīng)的減少方法。例如，如果是因為樣品超載，就需要重新評估樣品的注入量和色譜柱的清洗流程。
-定期進行色譜系統(tǒng)的維護和檢查，以預(yù)防污染的發(fā)生。
5.后續(xù)步驟：
-一旦污染被清除或減少，應(yīng)重新評估分析結(jié)果，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
-對于長期維護，制定并遵循一套詳細的操作和維護流程，以最小化污染的可能性。
